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第 4 卷- 2016 年 12 月刊
通过NanoPeening®处理的表面纳米结构:对X38CrMoV16高铬工具钢的渗氮效果研究



Winoa集团针对表面处理转化与控制:从宏观喷抛处理到微观纳米结晶处理


表1:样品X38CrMoV16化学成分


表2:实验用样品的命名


图1:OM照片观察N,NPN和NPFN样品的横截面


图2:在BSE模式(GAD)扫描电镜观察N,NPN和NPFN样品横截面


图3:N,NPN和NPFN样品氮含量与深度的技术分析


图4:N,NPN和NPFN样品硬度与深度的技术分析显微硬度载荷50g

简介

  在本世纪初,研究人员发现可以通过相关的机械处理得到金属材料表面纳米化[1-2],在那个时期针对机械纳米结构的诞生,也有很多科技文献(其中也包括MFN杂志)发表相关论文探讨其潜在性能与应用[3-4]。现如今,此项课题已经逐渐演化成一整套理论系统,通常被称为“Severe Plastic Deformation”(SPD),在去年出版SPD的第一二卷手册中相关信息被详细列出并被深入描述[5]。其中一些篇幅是针对目标材料整体研究的描述,而另一些研究则集中在材料表面性能变化上,那这一部分的探讨就是NanoPeening®的研究范畴,NanoPeening®为上海摩根钢砂磨料有限公司所属的法国Winoa集团[6-7]研究发现并申请专利的。在研发过程中,通过特殊种类的丸粒的机械冲击,其目的是研究材料表面发生塑性变形的同时也积累相对的压应力,为适应此类应力表层也出现较大的位错密度,并组织成特定畸变晶格,同时也进一步演变为界限划分清晰的初始超细晶粒,即为纳米颗粒,其尺寸约30nm以梯度呈现分布于材料表面。

  这种晶粒尺寸梯度同时也转化为硬度梯度,其中表面硬度可以达到最高值以使其表面更具耐磨性。微观结构变化的另一个效果是晶界密度的增加,因此会带来例如渗氮处理的效率提升。此现象已经在奥氏体不锈钢(304L、316L)和工具钢(X38CrMoV5)的相关实验中得到证实[8]。

  本文针对X38CrMoV16钢种进行研究,表1给出了实验目标材料X38CrMoV16的具体化学成分(光谱分析)。因其铬含量的数值,可被同时认作为不锈钢和工具钢,作为工具钢而言,磨损实验中发现其表面渗氮耐磨性增加,另一方面,因其高合金元素成分,也增加了其深度上的渗氮难度,经研究发现,如果在渗氮工艺前,材料表面进行NanoPeening®处理工艺,富集层厚度几乎可以提高一倍。

实验过程

  X38CrMoV16材质样块是直径30mm的钢棒,经淬火和回火处理后切割成厚度为20mm圆柱样品。其中样品分别经过NanoPeening®的处理和不作处理的,按照实验流程,NanoPeening®处理会导致表面产生一定的粗糙度,所以对部分样品NanoPeening®处理后抛光处理样,本研究同时旨在证实表面抛光与不抛光,对氮化产生的影响。

  实验用样品的命名见表2,其中“N”为“参考样品”。

  实验中渗氮处理工艺为:50hours、520°C,通过切割、抛光和腐蚀方法制备金相试样,采用光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(FEG-SEM)观察,用Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy(GD-OES)检测N扩散浓度梯,用50克载荷检查显微硬度。

结论与讨论

  光学显微镜拍摄的照片如图1所示,针对底部的浅灰色的部分(划出的灰色箭头)即渗氮层厚做,对比可以明显看出,其中经过NanoPeening®预处理的NPN和NPFN样品渗氮效果明显。

  SEM照片是用背散射电子(BSE)照片,其评估精度比光学显微镜更加精确,在图2中可以看出,3种样品(N,NPN和NPFN)扩散层和本体接触界限清晰,能够精确评估分层的厚度。其中N样本图片轮廓界限稍显不均匀,但仍然可精确测量其厚度不超过88µm,针对NPN和NPFN样品观察,扩散层不仅清晰,而且更厚分别:173和168µm,照片中的放大倍率的使用略有不同,这可以清晰观察全视野。

  N样品的较薄扩散层,可能归因于其内部较多的以黑点形式出现的氮化物和碳氮化物,此类物质形成于合金元素氮原子氮化析出过程中,特别是铬元素,它既存在于固溶体中,也以碳化物形式出现,同时与氮也具有较高亲和作用,钼和钒也容易形成氮化物。这种现象一定程度上减慢甚至阻止氮在材料中的扩散。在NPN和NPFN样品经过NanoPeening®处理后,晶界密度会随着晶粒尺寸的减小而增加-通过表面多路径的扩散增加氮的扩散,其不太可能与Cr接触从而获得深的氮分布层。

  文中图3绘制出不同样品在不同深度上氮浓度的关系图,从表面到3µm深度处三种样品的详细数值。图中可以看出N在扩散分布,在表面以下1µm处急剧下降,然后缓慢下降,最后逐步稳定。此图也可以看到在材料表面测得的最大氮含量明显的差异,NP与NPFN样品相比N样品表面富集:13.7%,12%和11%,测量深度与浓度的数值对比:NPN与NPFN在30µm深处位置接近5%氮含量,而N样品在此位置已降到了0.5%。

  在硬度方面,NPN和NPFN样品表面,由于氮的的分布引起的效应,图4中所有样品的剖面显示最表面硬度水平相似,均在1300HV。氮扩散程度的差异,对深度与硬度的数值关系有直接的影响:N样品的硬度在表面下100µm深度处开始到150µm处急剧下降至400HV,而NPN和NPFN样品则一直保持最大硬度值直至150µm深度。

  X38CrMoV16主要应用方向是作为低熔点金属(锡、锌、铅、镁、铝、铜及其合金)压铸用模具、芯棒、活块,这样应用成本比较高所以工作寿命的长短在实际应用当中变得尤为关键。表面渗氮的表面处理延长其寿命,在生产实际过程也已实现,再次表面处理过程中使用NanoPeening®增加表面渗氮效果以让其硬度和强化最优化也在本文中得到论证。

结论

  本文实验论证与讨论高铬钢种先经过NanoPeening®处理后对渗氮表面纳米结构层的影响,常规来讲此类钢种通常是难以得到较深的氮化物层,原因也在本文中论述。结果发现,通过NanoPeening®使其表面晶粒的细化可以到双倍的渗氮层厚(从低于90µm到高于170µm)。此外,表面硬度也未降低。同时也表现出表面抛光降低粗糙度的工艺存在与否,对于本次NanoPeening®预处理对渗氮效果的实验几乎没有额外影响。

参考文献

1: Tong W-P., Sui M-L., Lu J., Lu K., Tao N-R., Wang Z-B., An investigation of surface nanocrystallization mechanism in Fe induced by surface mechanical attrition treatment, Acta Materialia, 50 (2002) 4603-4616
2: Mao X-Y, Li D-Y, Fang F., Tan R-S., Jiang J-Q, Can severe plastic deformation alone generate a nanocrystalline structure?, Philosophical Magazine Letters, 90 (2010) 349-360
3: Morel C., Effect of surface nanostructuration on tribocorrosion resistance, Metal Finishing News 14 (2013), 6-8
4: Morel C. and Bigerelle M., Mechanically nanostructured surfaces analyzed by a 3D roughness-based method, Metal Finishing News 16 (2015), 60-63
5: Aliofkhazraei (Ed.), Handbook of Mechanical Nanostructuring, 2 Vol. (ISBN 978-3-527-33506-0)
6: Surface Treatment of a Metal Part, Patent WO-2012172270 (2012)
7: Surface Treatment of a Metal Part by Oblique Shot Peening, Patent WO-2012089989 (2012)
8: Prézeau T., Amélioration par un traitement mécanique de NanoPeening® des performances des traitements thermochimiques, Traitements et Matériaux 412 (2011), 37-43



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